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      ICP-5000測定肥料中9種金屬元素

      發布時間:2022-03-17      點擊次數:210
      技術特點:復合肥料  基體干擾 內標法
       
              殘留在土壤或食品中的肥料有害元素容易被農作物吸收進入食物鏈,從而對人體健康產生嚴重危害。GB/T 23349-2009明確對肥料中金屬元素Pb、Cd和Cr等元素進行了嚴格規定?;手薪饘僭氐某S脺y定方法有火焰原子吸收光譜法和分光光度法,這些方法具有操作復雜,不能進行多組分或多元素分析。
      ICP-OES作為一種多元素分析技術,它具有高效率、高準確度、低檢出限、抗干擾能力強、操作簡便、操作簡便,可同時進行多元素分析等特性。由于化肥中主量元素(如Na+和Fe2+)和微量元素(如Pb2+和Cd2+)的濃度差異較大,本文采用內標法ICP-5000同時測定化肥中多種金屬元素,通過計算方法檢出限、回收率和精密度來考察ICP-5000測定實際樣品的分析性能。結果表明ICP-5000可用于化肥樣品中多種金屬元素的同時分析檢測。
      樣品前處理
             準確稱取肥料樣品1.0 g(準確至0.0001 g)化肥樣品于燒杯中,加入超純水溶解,再定容到100 mL容量瓶中。標準溶液和樣品中同時加入Y元素消除基體干擾。
      儀器配置
             儀器:ICP-5000等離子體原子發射光譜儀;雙向觀測(水平+垂直),分析參數見表1。進樣系統:旋流霧化室、玻璃同心霧化器。前處理設備: Mill-Q超純水機。
      表1 ICP-5000的儀器條件
      標準溶液配置
             被測元素標準溶液配制梯度見表2。線性相關系數均大于0.999。

        
      表2各元素的標準溶度配制梯度 單位:mg/L
      方法檢出限
             按樣品空白連續11次測定的3倍SD計算元素的方法檢出限(MDL),結果列于表3。
       
      表3 被測元素的方法檢出限 單位:mg/Kg

       注:方法檢出限=3倍標準偏差×稀釋倍數 (Cd、Cr、Cu、Mn、Pb、Zn:1 g到25 mL;B、Fe、Na:1 g到2500 mL)
      檢測結果
             采用ICP-5000測定某肥料樣品,考察各元素的方法精密度和加標回收率,方法精密度和加標回收率結果見表4。、
       
      表4某肥料樣品重金屬元素的方法精密度和加標回收率 單位:mg/Kg
       
      結論
             本文采用內標法ICP-5000同時測定肥料中Cd、Cr、Cu、Mn、Pb、Zn、B、Fe、Na 9種金屬元素,通過計算方法檢出限、回收率和方法精密度,考察ICP-5000在化肥樣品中的實際分析性能。結果表明回收率均在92.80%~112.0%,方法精密度均小于5%,若采用直接分析進樣,回收率偏差較大。結果表明采用內標法ICP-5000可用于化肥樣品中多元素分析檢測。


      參考文獻
      [1] GB/T 23349-2020,肥料中砷、鎘、鉛、鉻、汞的生態指標[S]. 2020.
      [2] GB/T 14540-2003,復混肥料中銅、鐵、錳、鋅、硼、鉬含量的測定[S]. 2003.
       


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